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干貨!化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的試驗(yàn)步驟介紹

更新時(shí)間:2019-02-25      瀏覽次數(shù):1002
   干貨!化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的試驗(yàn)步驟介紹
  化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀采用光導(dǎo)纖維自動(dòng)檢測(cè)結(jié)晶點(diǎn),對(duì)試樣無(wú)任何擾動(dòng);儀器采用彩色觸摸屏監(jiān)控,中文菜單提示操作,實(shí)時(shí)顯示試樣變化曲線;采用進(jìn)口壓縮機(jī)制冷,降溫速度快,穩(wěn)定性好。儀器檢測(cè)的結(jié)果數(shù)據(jù)可存儲(chǔ)與打印,避免了人工參與實(shí)驗(yàn)過(guò)程,試結(jié)果避免了手工誤差,故優(yōu)于手工測(cè)定;配套高溫、低溫浴,方便試劑的加熱與冷卻。不需人員隨機(jī)操作,操作員在放樣后,可以離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng),儀器可以自動(dòng)完成全部任務(wù)。不需人員隨機(jī)操作,操作員在放樣后,可以離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng),儀器可以自動(dòng)完成全部任務(wù)。
  化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的試驗(yàn)步驟:
  1、我們先將化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的浴液溫度設(shè)定并控制在85℃~90℃。
  2、取試樣30~40g置于熔萘試管中,然后將試管置于85~90℃的恒溫水浴中使試樣熔化,稱取2g無(wú)水硫酸銅加入熔奈試管中脫水,靜止脫水5min。
  注:加入無(wú)水硫酸銅如果全部變藍(lán),應(yīng)再加入無(wú)水硫酸銅脫水,直至加入無(wú)水硫酸銅不變色。
  3、再將熔融試樣迅速倒入已預(yù)熱至90℃的萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀中,使試樣達(dá)儀器刻線處,并立即用裝有精密溫度計(jì)的塞子塞緊(溫度計(jì)預(yù)熱至80℃~85℃),使精密溫度計(jì)插至離萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀底20mm處。
  4、將化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀從恒溫水浴中取出,放到振動(dòng)儀的試樣架上。
  5、按動(dòng)“搖動(dòng)開(kāi)”按鈕,使試樣搖動(dòng)。每0.5min按動(dòng)“搖動(dòng)關(guān)”按鈕,看一次精密溫度計(jì)的溫度,看后再按動(dòng)“搖動(dòng)開(kāi)”按鈕,重復(fù)此過(guò)程。
  6、試樣的溫度逐漸降低,當(dāng)有結(jié)晶出現(xiàn),溫度開(kāi)始回升時(shí),在搖動(dòng)一次后停止搖動(dòng),靜止觀察溫度。
  7、當(dāng)溫度達(dá)到高點(diǎn)并在高溫度停留1min以上時(shí),該溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。讀取此溫度,讀數(shù)估計(jì)到0.01℃,同時(shí)記錄精密溫度計(jì)水銀柱外露部分中斷附近的溫度。
  8、如在測(cè)定中未觀察到溫度升高或回升到高溫度停留時(shí)間少于1min時(shí),則此次化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀試驗(yàn)失敗,需重新試驗(yàn)。
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